В лабораторию поступил образец средства защиты растений в оригинальной упаковке с соответствующей маркировкой. Действующие вещества: Вещество 1 (ХХХ г/л), Вещество 2 (ХХХ г/л)». Образец был обозначен внутренним номером ХХХХ. Фото образца представлено в Приложении, рис. 1.
Причиной обращения была объявлена сравнительно низкая удельная масса этом образца.
Целью исследования была проверка присутствия заявленных действующих веществ в образце № ХХХХ хромато-масс-спектрометрическим методом.
По информации с веб-сайта производителя, средство является водной суспензией, содержащей нерастворимые в воде действующие вещества: ХХХ г/л вещества 1 и ХХХ г/л вещества 2.
Обзор литературных данных показал, что оба действующие вещества растворяются в растворителях 1 и 2. По результатам предварительного исследования образца № ХХХХ было установлено, что образец полностью растворим в растворителе 1, частично – в растворителе 2.
Для проверки присутствия заявленных действующих веществ Вещества 1 и Вещества 2 образец был растворен в растворителе 1 и исследован методом газовой хроматографии с масс-спектрометрической детекцией (ГХ-МС). Полученная газовая хроматограмма представлена в Приложении, рис. 2.
При сравнении масс-спектров пиков, присутствующих на газовой хроматограмме раствора образца с референтными масс-спектрами из базы данных NIST был идентифицирован ряд веществ. Перечень веществ, идентифицированных на хроматограмме раствора образца № ХХХХ с указанием времени выхода и интегральной интенсивности пиков, приведен в табл. 1.
Табл. 1
Перечень веществ, идентифицированных на хроматограмме раствора образца № ХХХХ
(вещества расположены в порядке убывания интенсивности их сигнала на хроматограмме)
| Время выхода, мин | Интегральная интенсивность пика, условные единицы | Интегральная интенсивность пика, нормированная по интегральной интенсивности пика Вещества 2, условные единицы | Соединение | CAS № |
| ХХ.ХХ | ХХХХХ | ХХ | Вещество 3 | ХХХ-ХХХ |
| ХХ.ХХ | ХХХХХ | ХХ | Вещество 4 | ХХХ-ХХХ |
| ХХ.ХХ | ХХХХХ | ХХ | Вещество 1 | ХХХ-ХХХ |
| ХХ.ХХ | ХХХХХ | ХХ | Вещество 5 | ХХХ-ХХХ |
| ХХ.ХХ | ХХХХХ | ХХ | Вещество 6 | ХХХ-ХХХ |
| ХХ.ХХ | ХХХХХ | ХХ | Вещество 7 | ХХХ-ХХХ |
| ХХ.ХХ | ХХХХХ | ХХ | Вещество 2 | ХХХ-ХХХ |
Целью этого исследования было определение присутствия веществ Вещество 1 и Вещество 2 (качественное определение), поэтому калибровка прибора на измерение количественного содержания этих веществ не выполнялась. Однако, коэффициенты отклика детектора на различные вещества, как правило, отличаются не более чем на один порядок, что позволяет сравнением площадей пиков различных веществ оценить соотношение их содержания.
По результатам исследования образца № ХХХХ методом ГХ-МС установлено, что исследуемые действующие вещества Вещество 1 и Вещество 2 присутствуют в образце, однако их количества могут быть оценены как примесные.
Так как результаты хроматографического анализа отличались от ожидаемых, с образцом № ХХХХ были проведены дополнительные исследовательские работы.
Согласно Паспорту безопасности исследуемого препарата, для оригинального препарата содержание сухих веществ должно быть не менее ХХ % и основными составляющими сухого остатка должны быть действующие вещества Вещество 1 и Вещество 2.
Навеска образца была высушена при температуре 105 оС в автоматическом влагоанализаторе и установлено, что содержание сухих веществ является меньшим, чем заявлено. Сухой остаток образца № ХХХХ был исследован методом инфракрасной (ИК) спектроскопии и установлено совпадение исследованного ИК спектра с библиотечными ИК спектрами распространенной смеси веществ, которая широко применяется в быту.
Выводы:
- По результатам исследования раствора образца № ХХХХ методом газовой хроматографии с масс-спектрометрической детекцией установлено присутствие заявленных действующих веществ Вещества 1 и Вещества 2, однако их количества могут быть оценены как примесные.
- По результатам дополнительного исследования образца № ХХХХ установлено, что содержание сухих веществ образца (высушивание при температуре 105 °С) составляет ХХ,Х±Х %. Основным компонентом сухого остатка образца является распространенная смесь веществ, которая широко применяется в быту.
