В лабораторию для проведения научного исследования поступил образец воды в пластиковой бутылке. Образцу был присвоен внутренний номер ХХХХ. Фото полученного образца представлено в Приложении (рис 1).
Целью исследования было определение методом лазерной дифракции гранулометрического состава имеющихся в образце механических минеральных примесей, которые состоят преимущественно из SiO2, а именно – определение относительного содержания частиц взвеси SiO2, которые находятся в пределах размеров до 20, 20–60, 60–320, 320 –1600 микрон.
Образец № ХХХХ содержал биологические примеси, поэтому перед проведением исследования, вода была пропущена через лабораторное сито с отверстием 1 мм. Фото отделенных биологических примесей представлено в Приложении (рис. 2). Минеральных частиц размером более 1 мм (1000 микрон) на сите обнаружено не было.
Образец № ХХХХ содержал недостаточное количество взвешенных частиц SiO2 в большом объеме воды, поэтому для исследования образца воды лазерным седиментографом нужно было его сконцентрировать. Для этого часть образца была упарена с помощью роторного испарителя. Как выяснилось в процессе выпаривания, при концентрировании образца образуются дополнительные порции осадка, искажающие результаты измерения. Часть новообразованного осадка была исследована методом ИК-спектроскопии. Зарегистрированный ИК-спектр сравнили с библиотечными ИК-спектрами и установили его сходство с ИК-спектрами сульфатов. ИК-спектр и подобные ИК-спектры представлены в Приложении (рис. 3). Таким образом, наиболее вероятно, что новообразованный осадок – это сульфат кальция (гипс). Была проверена растворимость осадка в азотной кислоте, в которой должен растворяться гипс и не должны растворяться взвешенные частицы SiO2 и установлено, что основная часть новообразованного осадка растворилась.
Перед повторным упариванием образца № ХХХХ к нему добавили азотную кислоту для обеспечения сохранности минерального состава взвеси при концентрировании и предотвращения образования осадка дополнительных частиц – гипса. Образец № ХХХХ был сконцентрирован в ХХХХ раз по сравнению с исходным состоянием, что является достаточным для дальнейшего применения метода лазерной дифракции.
Для анализа гранулометрического состава полученного концентрата был использован лазерный седиментограф Mastersizer 2000 с модулем жидкостной дисперсии Hydro 2000S (Malvern Instruments, UK). Прибор был настроен на показатель преломления SiO2, так как по предоставленной Заказчиком информации, в составе образца № ХХХХ единственными неорганическими примесями являются частицы SiO2.
Гранулометрический состав образца представлен в Таблице 1.
Таблица 1
Распределение частиц SiO2 по размерам в образце № ХХХХ
| Размер фракции, мкм (микрон) | <20 | 20–60 | 60–320 | 320–1600 | > 1600 |
| Относительное содержание в % от всей массы частиц | ХХХХ | ХХХХ | ХХХХ | ХХХХ | ХХХХ |
Также была исследована масса суспендированного SiO2 в образце № ХХХХ, которая может быть отделена фильтрацией. Для этого порция образца № ХХХХ упарена на водяной бане в нативном состоянии. После упаривания на водяной бане, сухой остаток был обработан азотной кислотой для растворения гипса и количественно перенесен на фильтр «голубая лента», отделен кремнезем на фильтре. Фильтр с отделенными частицами SiO2 был высушен при 110 °С и прокален в тигле в муфельной печи при 900 °С. Масса отделенных частиц после прокаливания составила ХХХХ г, а их ИК-спектр совпадал с ИК-спектром кремнезема или кварца.
Это свидетельствует о том, что ХХХХ л воды образца № ХХХХ содержал ХХХХ г взвешенных частиц кремнезема.
